用重鉻酸鉀法測定的 COD 反映了水中有機污染物的濃度, 是我*實施廢水排放總量控制的指標之一,它是指在一定條件下,水中能被強氧化劑氧化的有機物質的總量,以氧的 mg/L 來表示[ 1] 。傳統 COD 測定方法(即重鉻酸鉀法 ,以下簡稱傳統法)結果準確,重現性好;但需樣品量大, 加熱回流 2 h ,耗時太長,需使用汞鹽和大量的濃硫酸,分析費用高,且易造成二次污染。以微型快速穿透方法[ 2 , 3] 進行活性炭穿透實驗及小型SBR 生物降解實驗所得到的水樣量少,且測定的樣品數量多, 很難使用傳統法進行批量分析。因此尋找一種簡便、快速、省試劑、少污染的COD 測定方法對于監控和治理工業廢水, 保護生態環境,促進節能減排有著重要的意義[ 4 , 5] 。

綏凈公司數字消解器相對于*產消解器體積較小,所用水樣量更少 , 是 COD 及其他水樣

指標測定的常用加熱消解裝置。,同時利用GNST-900S水質分析儀 ,以便于低耗環保的 COD 測定方法的推廣。

1 實驗部分

1 .1  水樣、儀器和試劑

焦化廢水水樣為上海焦化有限公司工業污水生化

處理系統出水,并過濾;生活污水水樣為華東理工大學污水處理廠生活污水進水,沉淀后取上清液并過濾。

實驗儀器:帶 250 m L 錐形瓶的全玻璃回流裝置;變阻電爐;;GNST-900S水質分析儀;SJ-16X數字消解器

化學試劑:重鉻酸鉀(AR)、硫酸鋁鉀(AR)、鉬酸銨

(AR)、濃硫酸(AR, 98 %)、硫酸銀(AR)、硫酸汞(AR)、

鄰苯二甲酸氫鉀(AR)、葡萄糖(AR)和苯fen (AR)。

重鉻酸鉀標準溶液 :稱取 120 ℃烘干 2 h 的重鉻酸鉀 12 .258 g , 用去離子水溶解后定容** 1 000 mL 。硫酸-硫酸銀溶液:在 500 m L 濃硫酸中加入 5 g 硫酸銀。硫酸ya鐵銨溶液:稱取 39 .5 g 硫酸ya鐵銨溶于水中 , 邊攪拌邊加入 20 m L 濃硫酸, 冷卻后定容** 1 000 mL , 臨用前用重鉻酸鉀標準溶液標定。COD 標準溶液 :分別稱取一定量的鄰苯二甲酸氫鉀、葡萄糖和苯fen ,分別溶解于去離子水后定容**

1 000 mL ,使其 COD 均為 500 mg/L ,備用 。

1 .2 實驗方法與步驟

1 .2.1 傳統法及減量實驗

*內常用的傳統法與美*標準方法基本相同[ 10] , 取 20 mL 混合均勻的水樣(廢水中含有氯離子超過 30 mg/L 時 ,應先把 0 .4 g 硫酸汞加入回流錐形瓶中 ,再加入 20 m L 廢水), 加入 10 .00 m L 重鉻酸鉀標準溶液及數粒玻璃珠 ,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管緩慢加入 30 m L 硫酸-硫酸銀溶液, 加熱回流 2 h 。冷卻后用 90 m L 水從上部慢慢沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶 , 再冷卻后, 滴定。傳統法所用水樣體積在 10 ～ 50 mL ,本研究采用 20 m L(方法常用量)、10 m L(方法**低用量)與 5 m L(減量)水樣,進行比較。10 、5 m L 水樣相應的試劑量為 20 m L 水樣的 1/2 、1/4 ,其他操作方法和步驟不變。

焦化廢水水樣加標物質為鄰苯二甲酸氫鉀 (500 m g/L);生活污水水樣的加標物質為葡萄糖

(500 m g/L)。

 2 .2.2 實際廢水

為了驗證快速密封消解法對成分復雜的實際廢水的消解*程度和測定結果的準確性, 用該法對焦化廢水水樣和生活污水水樣進行 COD 測定并進行加標回收實驗 ,實驗結果見表 9 。由表 9 可見, 焦化廢水水樣和生活污水水樣的相對標準偏差分別為 2 .84 %和 3 .94 %, 說明快速密封消解法的準確度高;它們的加標回收率分別為 104 .0%、99 .0%, 均在 95 %～ 105 %, 表明快速密封消解法測定 COD 的準確度較高。

3 結 論

(1)對傳統法進行改進, 把測試水樣體積減量為 5 mL ,減量法相比傳統法的相對誤差和相對標準偏差有所增加, 但準確度誤差在常用分析規定范圍內。對焦化廢水水樣和生活污水水樣進行加標回收實驗 ,驗證了減量法對生活污水水樣的 COD 測定準確度高于成分復雜的焦化廢水水樣。減量法可適用于測定成分簡單的水樣。

(2)使用 綏凈 數字消解器、GNST-900S水質分析儀和自配替代試劑進行 COD 的測定,將消解時間由 2 h 減少**20 min ,縮短了分析時間,降低了費用。

(3)使用減量法或快速密封消解法 , 可以大大減少水樣和試劑的用量 , 降低了實驗成本, 結果準確、重復性好 , 適用于 COD 的批量測定, 而且減少了廢酸和重金屬等污染物的產生量 ,是值得推廣的低耗、環保的 COD 測定方法。

綏凈已由單一的水質檢測儀器發展到多元化系列檢測儀器。公司憑借雄厚的自主研發能力，推出的<系列>全參數測定儀可快速檢測：便攜COD測定儀、便攜多參數水質測定儀、CODmn、氨氮、總磷、總氮、濁度、懸浮物、色度、六價鉻、總鉻、銅、鎳、鋅、鉛、錳、鐵、磷酸鹽、硫酸鹽、硫化物、CN、氟化物、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽、余氯、總氯、二氧化氯、二氧化硅、揮發酚等數十種檢測項目，已廣泛應用于環保、所、第三方檢測、石油化工、光電能源、水產養殖、鈑金電鍍、油墨涂料、水產養殖、食品加工、生物制藥及市政工程等眾多行業，受到眾多客戶一致認可！

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